多元素快速分析儀-棕釉中多元素聯(lián)測(cè)

一．標(biāo)準(zhǔn)和試劑：

1．MnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

將優(yōu)級(jí)純硫酸錳裝于瓷坩堝中，在400－450℃下灼燒1小時(shí)，稍冷置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)取0.5325g于300ml燒杯中，用水溶解后移入500ml容量瓶中，用水定容，搖勻，此液含MnO0.5mg/ml。

2．Cr₂O₃標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

稱(chēng)取在140℃－150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中，水溶解后，以水定容，搖勻，此液含Cr₂O₃2mg/ml。

3．MnO、Fe₂O₃、TiO₂ 混合參比液：

稱(chēng)熔劑1.35g±0.001g于500ml容量瓶中，加水約200ml，加HCl(1+1)35ml，超聲溶解后加0.5mgMnO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml，加1mgFe₂O₃/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml，加0.4mgTiO₂/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，以水定容搖勻。此參比液含MnO20μg/ml、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂8μg/ml。

4．Al₂O₃、CaO、MgO、Cr₂O₃、ZnO混合參比液：配制方法同常規(guī)八元素。

濃度為Al₂O₃約40μg/ml，CaO40μg/ml，MgO10μg/ml，Cr₂O₃10μg/ml，ZnO10μg/ml。

5． SiO₂、BaO混合參比液：

稱(chēng)熔劑2.70g±0.001g于1000ml容量瓶中，加水約700ml，超聲溶解后，加10mgSiO₂/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml，一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml，搖勻，加1mgBaO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，以水定容，搖勻備用。此參比液濃度為SiO₂約200μg/ml，BaO10μg/ml。

6．Cr試劑0.15％：乙醇(1+1) 配制，避光保存，限用3天。

7．AgNO₃：5％。

8．鋅顯色劑：TEA（1+1）10ml，水90ml，加Rx試劑50mg，超聲溶解，使用前配制。

二．樣品前處理：同常規(guī)八元素。

三．各元素的測(cè)定：

1、MnO的測(cè)定：

吸取均勻渾濁的樣品試液、空白、參比液各10ml于小燒杯中，加高氯酸5滴，加熱蒸發(fā)至白煙冒盡，取下稍冷后加HNO₃（1+1）0.5ml，加水9.5ml，使殘余物溶解，加5％抗壞血酸一滴，于沸水浴上煮沸5分鐘至清亮后，趁熱加過(guò)硫酸銨0.5-1g，加5％硝酸銀10滴，放置30分鐘后測(cè)定。A通道，K＝1.5。

2、Cr₂O₃的測(cè)定：

吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中，加HNO₃（1＋1）3滴，加Cr試劑10ml，搖勻，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定。  D通道，K＝0.5。

   （如溫度低，有沉淀析出，則顯色后在30℃左右的溫水浴上保溫至測(cè)定。）

3、CaO、MgO的測(cè)定：

    吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中，加5％抗壞血酸1滴，放置10分鐘以上，使之清亮，后同常規(guī)八元素的測(cè)定第5、6項(xiàng)。

4、Al₂O₃的測(cè)定：

    吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各5ml于干燥小瓶中，加30%H₂O₂1ml，放置10分鐘以上，使之清亮后，加醋酸鈉溶液2.5ml，放10分鐘以上，加0.03%的601溶液20ml, 搖勻, 15-60分鐘內(nèi)測(cè)定。5通道，K=1.5。（每臺(tái)機(jī)須校正）

5、TiO₂的測(cè)定：

倒空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥瓶中，加5％抗壞血酸4滴，放置10分鐘以上使之清亮后，加Ti－試劑4滴，DDA4滴，搖勻，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定。4通道,K＝0。

6、Fe₂O₃的測(cè)定：

倒空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥小瓶中，加H₂O₂（1＋20）2滴， 搖勻，加鐵試劑2ml，搖勻，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定。 1通道，K＝0。

7、SiO₂的測(cè)定：

取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml于50ml容量瓶中，加Si--轉(zhuǎn)化劑2滴，搖勻，放置3-5分鐘，沿瓶壁加鹽酸-硼酸混合酸10ml，加6％鉬酸鈉5ml，立即搖勻，根據(jù)室溫放置不同時(shí)間：

以Si試劑定容，搖勻,10－60分鐘內(nèi)測(cè)定。6通道，K＝0.5（需校正）。

    注：若要提高操作精度，改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中顯色，加入試劑量翻倍。

8、BaO的測(cè)定：

吸空白、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各10ml于干燥小瓶中，加Ba-掩1ml，沸水浴煮沸5分鐘使之清亮，冷后加Ba-試劑10ml，搖勻。10-30分鐘內(nèi)測(cè)定。C通道，K=8。

9、ZnO的測(cè)定：

倒均勻渾濁的樣品試液40ml于小燒杯中，加NaOH1.5g，攪動(dòng)溶解后，煮至剛沸，取下冷后，用定量濾紙干過(guò)濾，吸濾液2ml，補(bǔ)HCl(1+1)6滴，吸空白、標(biāo)準(zhǔn)各2ml，補(bǔ)水6滴，然后加鋅顯色劑10ml，搖勻，立即測(cè)定，F通道，K=0。